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    案例 | 微反應技術在氫化反應中的應用

    更新時間:2023-11-30  |  點擊率:76
      氫化反應是有機合成中的一類重要反應。目前,氫化反應大多是在高壓反應釜中間歇進行,有存在爆炸風險、轉化率和選擇性低等缺點,因此,開發新的、安全、高效的氫化工藝是必要的。微通道反應器能精確控制溫度和反應時間,并且混合均勻,傳質性能高,能極大提高反應選擇性和生產產量,減少催化劑損耗,連續流微反應加氫技術受到廣泛關注,具有很高的發展前景,是未來化工合成的研究方向之一。
     
      在微反應器中進行的連續流動過程比分批間歇反應更有效,反應物連續引入,在更小的反應空間內進行接觸反應,傳質傳熱效果高,并不斷地從反應空間中移除,降低了副反應的風險。
     
      對于非均相催化加氫反應而言,流動處理的額外優勢來自于高比表面積。該技術在氣一液一固三相反應中尤其明顯,由于在非常窄的微通道空間中分子擴散所需的界面面積大、路徑短,因此會發生非常高效的氣一液一固相互作用。
     
      氫化反應在微反應器中的另一個優點是,易燃氣體的體積顯著減少,小滯留量降低了爆炸的潛在危害,具有明顯的安全優勢。
     
      以下為大家分享烯烴、烘烴、醛酮以及硝基化合物的加氫反應實例,展示使用微通道反應器在加氫反應方面的優勢。更多實例請聯系我們。
     
      烯烴的氫化  
     
      烯烴催化氫化為烯烴向烷烴的轉化提供了具有原子經濟性的途徑,高效與高選擇性地進行烯烴的催化加氫具有巨大的價值。
     
      通過濺射和氣相沉積技術制備鉑負載的熱解石墨催化劑,并將其裝載在微通道反應器中(見圖4),用于乙烯加氫催化測試,乙烯的氫化見圖5%在250f下,乙烯和氫氣流量都為1mL/min時,乙烯轉化率達到95%,完全沒有聚合產物生成,這是目前乙烯制乙烷研究中應用的最高溫度。

    圖:乙烯氫化微反應器示意

     
      炔烴的氫化  
     
      炔烴既可以半氫化成烯烴,也可以完全氫化為烷烴。炔烴半氫化成烯烴是許多精細合成中關鍵步驟,為提高半氫化的轉化率和選擇性,對反應工藝的要求更加嚴格。
     
      以玻璃微通道反應器用于4-苯基3-丁烯2酮的加氫測試。在150°C下,液體的流速為0.8mL/h,H2的流速為0.15mL/min時,產率為93%;在間歇系統中進行了烯烴加氫實驗,產率是63%,比微通道反應器得到的結果要低得多。作者還計算了時空產率,空時產率比普通燒瓶高14萬倍。同時,在設備上進行了30次反應,大約連續100h的反應時間,沒有明顯的催化劑失活。

    圖:4-苯基3-丁烯2-酮的加氫微反應器

     
      醛酮的氫化  
     
      醇是合成有機化學中的一類重要的化合物,也是藥物、農用化學品、精細化學品、聚合物、染料和塑化劑等產品重要的中間體,具有很大的經濟價值。醛酮加氫得到目標醇一直是化學化工中常用的方法之一。
     
      采用毛細管微通道反應器研究環己酮的氫化,在摩爾分數為0.3%的低催化劑負載下,轉化率在90%?100%之間。催化毛細管的長期穩定性,微型反應器可重復使用200次以上,而轉化率無明顯損失,相當于周轉數(t)>60000。

    圖:環己酮氫化微反應器示意

     
      硝基的氫化  
     
      氨基化合物廣泛應用于染料、醫藥、化工等行業,通過硝基化合物催化加氫還原獲得胺類化合物是工業上的常用方法,具有廣闊的應用前景。
     
      以硝基苯加氫為研究對象研制了一種具有超薄獨立支撐膜的催化超薄膜微反應器。在測量過程中,將5mL硝基苯溶液以2μL/min的流速泵入微通道,同時以0.6μL/min的流速向另一個微通道提供高純度氫氣,每30min收集一次廢水。測定的硝基苯轉化率保持在90%以上,在90%到96%之間有小波動。比較了催化超薄膜微反應器和其他報道的催化膜微反應器的加氫性能(轉化率為80%),結果表明,催化超薄膜微反應器的轉化率相當好,催化超薄膜微反應器在240min的運行中表現出良好的催化活性,說明了其可行性和優越性。

    圖:硝基苯的氫化

     
      與間歇反應器相比,大多數使用微通道反應器的反應具有更高的效率和選擇性。傳統反應器中的放大,特別是工業生產水平,需要在設備上進行大量投資,以建造和安裝大型反應器;但微通道反應器可以很容易地用于放大反應,放大效應較小。在催化劑開發方面,微通道反應器的進一步發展將滿足更好的選擇性和更高的周轉次數以及提高穩定性的需要。

     

     
      H-Flow微反應加氫平臺基于清華大學微反應加氫技術,具有過程安全性高、反應時間短和催化劑成本低等特點,經過不斷的迭代升級,已經實現了加氫反應全流程自動控制、在線實時檢測、樣品自動采集等自動化控制及時、準確地監測反應信息。通過反應進程的監控,利用收集到的數據進行連續反饋與調控,實現反應過程的不斷優化,這將顯著提高工藝開發的整體效率。
     
      H-Flow微反應加氫平臺不僅實現了在實驗室內高效進行加氫工藝開發及催化劑快速篩選,其高通量版已經實現在通風櫥內進行加氫公斤級產品的定制生產。

     

      H-Flow微反應加氫平臺具有高可控性、高產率、高效、安全和節能的內在屬性,使氫化反應工藝向著綠色、安全、高效和可持續化方向發展,歐世盛可提供從小試到放大生產全套工藝和設備,在連續化加氫領域裝備創新方面較為領先。
     
      應用領域  
     

     

     
      參考文獻
     
      趙啟莽等,微反應技術在氫化反應中的應用進展 化肥設計[J].2022 - 02

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